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样品的前处理(二)

时间:2019-02-07 19:24:14 来源:新凤凰彩票网 作者:匿名



(三)蒸馏方法

蒸馏方法是通过待测物质中各种组分的挥发性差异来分离Li的方法。该方法可以去除干扰物质,也可以用于蒸馏测试组分,并收集馏出物用于分析(例如测定啤酒中的酒精含量)。

1.大气蒸馏

对于一般蒸馏方法,可以以这种方式使用大多数具有高沸点和良好热稳定性的组分。取决于沸点和馏出物的特性,加热方法可选自水浴,油浴或直接加热。

2,减压蒸馏

一些测试物质具有差的热稳定性,易于分解或具有太高的沸点,并且可以在减压下蒸馏。减压装置可以是水泵或真空泵。

3,蒸汽蒸馏

有些物质的沸点很高。当直接加热时,由于加热不均匀可能发生局部碳化,或者在沸点处可能发生分解。可以使用蒸汽蒸馏(例如,测定啤酒中的双乙酰含量和测定醋中的挥发性酸含量)。等待)。

4,分馏

通过使用分馏塔分离几种具有相似沸点的混合物的方法称为分馏。在分馏塔中,当上升的蒸汽和下降的冷凝物彼此接触时,上升的蒸汽部分冷凝并释放热量以部分蒸发下降的冷凝物,并且在两者之间发生热交换,结果,蒸汽很容易挥发。组合物增加,并且冷凝物中高沸点组分(难挥发性组分)的减少减少,因此它继续重复几次,即,气液平衡进行多次,即是,实现了多次蒸馏的效果。因此,分馏塔顶部附近的挥发性物质的组分的比例高,并且烧瓶中的高沸点组分(难挥发性组分)的比例高。只要分馏塔足够高,这允许组分完全分离。

蒸馏和分馏的基本原理是相同的。有机物质的沸点不同。在蒸馏过程中,首先蒸馏出低沸点组分,蒸馏出高沸点组分,以达到分离和纯化的目的。不同之处在于分馏是通过分馏塔进行的,因此可以在一次操作中完成一系列蒸馏而无需多次重复(分馏或多次蒸馏);应用范围也不同,蒸馏时混合液中组分的沸点相差30℃。上述可以分离,并且完全分离,沸点相差超过110℃,分馏可以分离和纯化具有相似沸点的相互流体的混合物(即使沸点仅相差) 1至2°C)。5,扫描共蒸馏法

一种特殊设备,管式蒸馏器连接到冷凝单元和微柱。它主要用于测量食物中残留农药的含量。特点:样品量少,使用注射器进料,节省溶剂,快速,自动5~6s试样,有20条净化管道。

(4)溶剂萃取方法

1.提取方法

(1)溶剂分层:不同物质在同一溶剂中具有不同的溶解度。通过利用样品中每种组分在溶剂中的溶解度差异来完全或部分分离组分的方法称为溶剂分层方法。该方法通常用于测定维生素,重金属,农药和黄曲霉毒素。

(2)浸渍法:用合适的溶剂将某种成分浸入固体样品中的方法称为浸泡法,也称为液 - 固萃取法。

(3)索氏提取方法:将一定量的样品置于索氏提取器中,加热并回流溶剂一定时间以提取测量的组分。溶剂用量少,萃取完全,回收率高。然而,操作很麻烦并且需要专用的索氏提取器。

2.溶剂萃取

在两种互不相容的溶剂中分离组分的分配系数,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂,并将其与其它组分分离的方法称为溶剂萃取。该方法操作快捷,分离效果好,适用范围广。然而,提取试剂通常是易燃的,挥发性的和有毒的。

(1)萃取溶剂的选择:萃取溶剂应与原溶剂不混溶,对待测组分具有最大溶解度,对杂质的溶解度最小。也就是说,测量的组分在提取溶剂中具有最大的分配系数,并且杂质仅具有最小的分配系数。萃取后,待测组分进入萃取溶剂,即与原始溶剂中残留的杂质分离。此外,应考虑两种溶剂分层的难度以及是否会发生起泡。

(2)提取方法:提取通常在分液漏斗中进行,通常需要进行4至5次提取以实现完全分离。当提取具有小分配系数的物质或在用比水轻的溶剂摇动后容易乳化时,使用连续液体提取器比分液漏斗更有效。

3,糖化方法

将切碎的样品置于捣碎器中并用溶剂压碎一段时间以提取待测组分。该方法的回收率高,但干扰杂质更溶解。通常,萃取剂的萃取效果符合相似的相容性原则,因此应根据萃取物的极性选择萃取剂。对于极性较小的组分(如有机氯农药),可以使用极性较低的溶剂(如正己烷,石油醚)。对于极性组分(例如黄曲霉毒素B),可以使用具有高极性的溶剂。例如,提取甲醇和水的混合溶液。溶剂的沸点优选为45至80℃,沸点太低而不易挥发,沸点太高而难以浓缩,并且提取的热稳定性差的组分也是不利的。此外,溶剂是稳定的并且不与样品相互作用。

4,摇动浸渍法

将样品切碎,浸入合适的溶剂系统中,并摇动一段时间以从样品中提取待测组分。该方法简单易行,但回收率低。

(5)盐析法(沉淀反应)

向溶液中加入无机盐会使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,从溶液中沉淀出来,这称为盐析法。将合适的沉淀剂加入到样品中以沉淀待测组分或沉淀干扰组分,并通过过滤或离心分离沉淀物和母液。例如,向蛋白质溶液中加入大量盐(例如硫酸钠,氯化铵等),特别是重金属盐(碱性硫酸铜,碱性醋酸铅等)以沉淀蛋白质。溶液,分离并测量沉淀物。

在盐析中,应注意选择在溶液中加入的无机盐,这是为了不破坏溶液中沉淀的物质,或盐析提取物质的目的。

参考:食品检测技术

相关链接:

样品预处理(1)

[关键词]样品,预处理,食品检测,国家标准物质网络

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